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HPLC液相色譜儀對物質(zhì)定性原理及測試準(zhǔn)確性說明

一、關(guān)于定性幾種方式：在高效液相色譜分析過程中，對定性分析方法提出了更高的要求。

（1）利用檢測器的選擇性進(jìn)行定性  將經(jīng)色譜柱分離后的樣品引入的幾種不同檢測器，根據(jù)它們不同的檢測性能，視其出峰情況可以初步判別出未知化合物的具體類別。

（2）反相色譜中的“a、C”指數(shù)定性  在以硅膠為固定相的反相色譜中，待測組分保留值與流動相組成關(guān)系式中的系數(shù)能夠反映待測組分的結(jié)構(gòu)特征，因此可用于待測組分的輔助定性。我們可以采用雙柱并聯(lián)（尤其時長短雙柱150*4.6和250*4.6）進(jìn)行定性。

反相色譜中有機(jī)調(diào)節(jié)劑的濃度c與待測組分的分配比之間滿足對數(shù)線性關(guān)系，可表示為：

      ln k = a+Cc  （10.8）

      式中，a、C分別為與流動相性質(zhì)、固定相性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。

      基于式（10.8），盧佩章等列出了460種化合物在C18柱上不同條件下的a、C指數(shù)，并提出可不同柱系統(tǒng)、不同沖洗劑濃度組成時，a、C指數(shù)之間的換算方法。在相同的色譜條件下，如果樣品中某一組分的a、C指數(shù)與某已知標(biāo)樣相同，即可認(rèn)定兩者為同一種化合物。

此外，待測組分的分配比k作為一種結(jié)構(gòu)型物性參量，其對數(shù)值與同系物碳數(shù)n之間存在良好的線性關(guān)系。

       ln k = a+bm  （10.9）

      式中，a、b為常數(shù)。對于包含同系物組分的樣品，如果已知部分同系物在色譜圖中的位置，此時，可以根據(jù)碳數(shù)規(guī)律來推測其他同系物組分。

 （3）、保留時間對照法

外標(biāo)對照法

    即在相同的色譜條件下，分別進(jìn)樣品溶液與高純度的單一組分對照品溶液，這里推薦先進(jìn)樣品溶液，確定系統(tǒng)適應(yīng)性沒有問題了再進(jìn)對照品溶液，對比兩組分的保留時間，一般保留時間相對差異在5%以內(nèi)，同時誤差在0.1min以內(nèi)的認(rèn)定為同一個物質(zhì)，但仍遵守“同一組分保留時間肯定一樣，但保留時間一樣不一定是同一組分，保留時間不一樣的肯定不是同一組分”的原則。

標(biāo)準(zhǔn)加入法

即在相同的色譜條件下，將高純度的對照品加入樣品溶液中再上機(jī)檢測，與相同濃度未加對照品的樣品溶液比較，峰高或峰面積應(yīng)呈等比例增加的，可認(rèn)定為是同一物質(zhì)。此法比較適用于組分比較復(fù)雜，鄰近有干擾組分峰時。

上述方法盡量使用柱效高或長柱，峰高盡量小一些，甚至可以小到定量限濃度，一些在高響應(yīng)下是單個峰的，在低響應(yīng)時可能是兩個峰，所以一定要注意峰形，只要峰形與對照品不一致，就要懷疑不是同一個物質(zhì)。再嚴(yán)謹(jǐn)一點(diǎn)，還可以改變流動相組成、色譜柱、柱溫等，樣品中的組分峰應(yīng)與對照品的組分峰有相同的變化。

（4）、破壞法

將物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)破壞，可以是酸、堿降解，也可以是衍生后再進(jìn)行檢測，看組分峰的變化。當(dāng)然，此方法不適用于組分復(fù)雜的樣品。