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HPLC液相色譜儀對(duì)物質(zhì)定性原理及測(cè)試準(zhǔn)確性說(shuō)明

一、關(guān)于定性幾種方式：在高效液相色譜分析過(guò)程中，對(duì)定性分析方法提出了更高的要求。

（1）利用檢測(cè)器的選擇性進(jìn)行定性  將經(jīng)色譜柱分離后的樣品引入的幾種不同檢測(cè)器，根據(jù)它們不同的檢測(cè)性能，視其出峰情況可以初步判別出未知化合物的具體類別。

（2）反相色譜中的“a、C”指數(shù)定性  在以硅膠為固定相的反相色譜中，待測(cè)組分保留值與流動(dòng)相組成關(guān)系式中的系數(shù)能夠反映待測(cè)組分的結(jié)構(gòu)特征，因此可用于待測(cè)組分的輔助定性。我們可以采用雙柱并聯(lián)（尤其時(shí)長(zhǎng)短雙柱150*4.6和250*4.6）進(jìn)行定性。

反相色譜中有機(jī)調(diào)節(jié)劑的濃度c與待測(cè)組分的分配比之間滿足對(duì)數(shù)線性關(guān)系，可表示為：

      ln k = a+Cc  （10.8）

      式中，a、C分別為與流動(dòng)相性質(zhì)、固定相性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。

      基于式（10.8），盧佩章等列出了460種化合物在C18柱上不同條件下的a、C指數(shù)，并提出可不同柱系統(tǒng)、不同沖洗劑濃度組成時(shí)，a、C指數(shù)之間的換算方法。在相同的色譜條件下，如果樣品中某一組分的a、C指數(shù)與某已知標(biāo)樣相同，即可認(rèn)定兩者為同一種化合物。

此外，待測(cè)組分的分配比k作為一種結(jié)構(gòu)型物性參量，其對(duì)數(shù)值與同系物碳數(shù)n之間存在良好的線性關(guān)系。

       ln k = a+bm  （10.9）

      式中，a、b為常數(shù)。對(duì)于包含同系物組分的樣品，如果已知部分同系物在色譜圖中的位置，此時(shí)，可以根據(jù)碳數(shù)規(guī)律來(lái)推測(cè)其他同系物組分。

 （3）、保留時(shí)間對(duì)照法

外標(biāo)對(duì)照法

    即在相同的色譜條件下，分別進(jìn)樣品溶液與高純度的單一組分對(duì)照品溶液，這里推薦先進(jìn)樣品溶液，確定系統(tǒng)適應(yīng)性沒有問(wèn)題了再進(jìn)對(duì)照品溶液，對(duì)比兩組分的保留時(shí)間，一般保留時(shí)間相對(duì)差異在5%以內(nèi)，同時(shí)誤差在0.1min以內(nèi)的認(rèn)定為同一個(gè)物質(zhì)，但仍遵守“同一組分保留時(shí)間肯定一樣，但保留時(shí)間一樣不一定是同一組分，保留時(shí)間不一樣的肯定不是同一組分”的原則。

標(biāo)準(zhǔn)加入法

即在相同的色譜條件下，將高純度的對(duì)照品加入樣品溶液中再上機(jī)檢測(cè)，與相同濃度未加對(duì)照品的樣品溶液比較，峰高或峰面積應(yīng)呈等比例增加的，可認(rèn)定為是同一物質(zhì)。此法比較適用于組分比較復(fù)雜，鄰近有干擾組分峰時(shí)。

上述方法盡量使用柱效高或長(zhǎng)柱，峰高盡量小一些，甚至可以小到定量限濃度，一些在高響應(yīng)下是單個(gè)峰的，在低響應(yīng)時(shí)可能是兩個(gè)峰，所以一定要注意峰形，只要峰形與對(duì)照品不一致，就要懷疑不是同一個(gè)物質(zhì)。再嚴(yán)謹(jǐn)一點(diǎn)，還可以改變流動(dòng)相組成、色譜柱、柱溫等，樣品中的組分峰應(yīng)與對(duì)照品的組分峰有相同的變化。

（4）、破壞法

將物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)破壞，可以是酸、堿降解，也可以是衍生后再進(jìn)行檢測(cè)，看組分峰的變化。當(dāng)然，此方法不適用于組分復(fù)雜的樣品。